MÉTHODES DE PRÉPARATION, D'ÉCHANTILLONNAGE ET D'ANALYSE
1. Echantillonnage des sols
Les prélèvements de sol doivent être effectués dans un rayon de 7,50 mètres autour du point de référence repéré par ses coordonnées Lambert, à raison de 16 prélèvements élémentaires pris au hasard dans le cercle ainsi dessiné :
- de préférence en fin de culture et avant le labour précédant la mise en place de la suivante ;
- avant un nouvel épandage éventuel de boues ;
- en observant de toute façon un délai suffisant après un apport de matières fertilisantes pour permettre leur intégration correcte au sol ;
- et à même époque de l'année que la première analyse.
Les modalités d'exécution des prélèvements élémentaires et de constitution et conditionnement des échantillons sont conformes à la norme NF X 31 100.
2. Echantillonnage des boues
Les boues font l'objet d'un échantillonnage représentatif. Les sacs ou récipients destinés à l'emballage final des échantillons doivent être inertes vis-à-vis des boues, résistants à l'humidité et étanches à l'eau et à la poussière.
2.1. Boues liquides : celles-ci doivent être homogénéisées avant prélèvement, soit par recirculation, soit par agitation mécanique pendant une durée comprise entre trente minutes et deux heures selon leur état. Les échantillons représentatifs des boues soumis à l'analyse sont constitués de quatre séries de 5 prélèvements élémentaires de deux litres, à des hauteurs différentes et en des points différents. Les différents prélèvements élémentaires sont mélangés, homogénéisés et réduits à un échantillon global d'un volume minimum de deux litres.
2.2. Boues solides ou pâteuses :
Deux options sont possibles :
- échantillonnage sur un lot :
Les échantillons représentatifs des boues soumis à l'analyse sont constitués de 25 prélèvements élémentaires uniformément répartis en différents points et différentes profondeurs du lot de boues destinées à être épandues. Les prélèvements sont effectués à l'aide d'une sonde en dehors de la croûte de surface et des zones ou une accumulation d'eau s'est produite. Les prélèvements élémentaires sont mélangés dans un récipient ou sur une bâche et donnent, après réduction, un échantillon d'un kilogramme environ envoyé au laboratoire ;
- échantillonnage en continu :
Les échantillons représentatifs des boues soumis à l'analyse sont constitués de 25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période séparant chaque envoi au laboratoire. Chaque prélèvement élémentaire doit contenir au moins 50 grammes de matière sèche, et tous doivent être identiques. Ces échantillons élémentaires sont conservés dans des conditions ne modifiant pas leur composition, puis rassemblés dans un récipient sec, propre et inerte afin de les homogénéiser de façon efficace à l'aide d'un outil adéquat pour constituer un échantillon composite qui, après réduction éventuelle, est envoyé au laboratoire. L'échantillon pour laboratoire représente 500 grammes à un kilogramme de matière sèche.
3. Méthodes de préparation et d'analyse des sols
Les méthodes d'échantillonnage des sols doivent être fiables et reproductibles. Les normes suivantes sont présumées répondre à ces deux obligations :
- NF ISO 11 464 : préparation des sols en vue d'analyses ;
- NF ISO 11 466 : extraction et analyse des éléments traces métalliques Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn et Hg ;
- NF ISO 10 390 : analyse du pH eau.
Les méthodes d'analyse des paramètres de caractérisation de la valeur agronomique des sols doivent être fiables et reproductibles. Les normes suivantes sont présumées répondre à ces deux obligations :
| Paramètres | Normes |
| Humidité résiduelle (%) | NF ISO 11 465 |
| Matière organique (calculée à partir du carbone organique total) | NF ISO 10 694 ou NF ISO 14 235 |
| Azote total | NF ISO 13878 ou NF ISO 11 261 |
| P2O5 assimilable | NF ISO 11263 ou NF X 31 160 |
| K2O ; CaO ; MgO échangeable | NF X 31 108 |
| CEC | NF X 31 130 ou NF ISO 23470 |
| Oligo-éléments | Pour le Bore : NF X-31-122
Pour Cu, Mn, Zn, Fe : NF X 31 120
Pour le Mo et Co : NF ISO 11 466 |
| Granulométrie | NF X 31 107 |
4. Méthodes de préparation et d'analyse des boues
Les méthodes de préparation et d'analyses des boues doivent être fiables et reproductibles. Les normes figurant aux tableaux 6 a, 6 b et 6 c sont présumées répondre à ces deux obligations ainsi que les normes suivantes :
- NFU 44-171 ou NF EN 15934 : détermination de la matière sèche ;
- NF EN 16169 ou NF EN 13342 : détermination de l'azote total ;
- NF EN 16174 : mesure des éléments P, Ca, Mg et K.
Pour la caractérisation des boues liquides présentant des teneurs en matière sèche très faibles, des méthodes d'analyses applicables aux eaux et jugées équivalentes pourront être utilisées en remplacement des méthodes citées.
Tableau 6 a
Méthodes analytiques pour les éléments-traces
| Eléments | Méthode d'extraction et de préparation | Méthode d'analyse |
| Eléments traces métalliques | Extraction selon la méthode Eau régale : NF EN 16174 | Absorption atomique avec flamme : XP CEN/TS 16188
Spectrométrie d'émission par plasma induit d'argon (ICPAES) NF EN 16170
Spectrométrie de masse couplée à un plasma induit d'argon (ICPEMS) NF EN 16171
Dosage du mercure par spectrométrie d'absorption atomique en vapeurs froides : (CV-AAS) NF EN 16175-1 2016
Ou dosage du mercure par spectrométrie de fluorescence atomique en vapeurs froides : (CV-AFS) NF EN 16175-2 2016
Ou d'autres méthodes internes accréditées COFRAC |
Tableau 6 b
Méthodes d'analyses des micropolluants organiques
| Eléments | Méthode d'extraction et de préparation | Méthode analytique |
| HAP | NF EN 16181 | Chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse ou chromatographie liquide couplée à un détecteur fluorescence/UV visible (HPLC-UV-DA/FLD) |
| PCB | NF EN 16167 | Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse ou avec détecteur à capture d'électrons (ECD) |
Tableau 6 c
Vous pouvez consulter l'intégralité du texte avec ses images du tableau 6 c à partir de l'extrait du Journal officiel électronique authentifié n° 0026 du 31 janvier 1998, texte n° 25, page 1563, accessible à l’adresse suivante (bas de page) : https://www.legifrance.gouv.fr/jorf/id/JORFTEXT000000570287