JORF n°85 du 10 avril 1990

Essai

Absorbance (V.6.19). - Dissolvez 1,5g d'oxalate acide de naftidrofuryl dans de l'eau et complétez à 10,0ml avec le même solvant. L'absorbance à 430nm n'est pas supérieure à 0,1.
Substances apparentées. - Opérez par chromatographie liquide (V.6.20.4).
Solution à examiner. - A préparer extemporanément. Dissolvez 80mg d'oxalate acide de naftidrofuryl dans 15ml d'un mélange de 15 volumes d'eau et de 85 volumes d'acétonitrile R. Ajoutez 0,2ml de solution de chlorure de calcium R à 12 p. 100 m/V. Complétez à 20ml avec le mélange de 15 volumes d'eau et de 85 volumes d'acétonitrile R et centrifugez.
Solution témoin (a). - Dissolvez 40mg d'acide (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionique SCR fr, 20mg de (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionate d'éthyle SCR fr et 80mg d'oxalate acide de (naphtyl-1)-3 (naphtyl-1 méthyl)-2 propionate de (diéthylamino)-2 éthyle SCR fr dans de l'acétonitrile R et complétez à 100ml avec le même solvant (solution A'). Prélevez 1ml de cette solution et complétez à 100ml avec la phase mobile.
Solution témoin (b). - Dissolvez 20mg de thymol R dans 100 ml d'acétonitrile R. Prélevez 3ml de cette solution et 1ml de solution (A') et complétez à 100ml avec la phase mobile.
La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:
- une colonne en acier inoxydable d'une longueur de 25 cm et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (5 m );
- un mélange de 15 volumes de solution d'hydroxyde de tétrabutylammonium tamponnée (1), de 6 volumes de méthanol R et de 79 volumes d'acétonitrile R comme phase mobile à un débit de 1ml par minute;
- un spectrophotomètre réglé à 283 nm comme détecteur;
- une vanne à boucle à volume constant comme système d'injection.
Injectez 20 m l de chaque solution. Mesurez la surface des pics.
L'oxalate acide de naftidrofuryl ne contient pas plus de 0,05 p. 100 de (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionate d'éthyle, pas plus de 0,1 p.
100 d'acide (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionique et pas plus de 0,2 p. 100 d'oxalate acide de (naphtyl-1)-3 (naphtyl-1 méthyl)-2 propionate de (diéthylamino)-2 éthyle.

1 version

Historique des versions

Version 1

Essai

Absorbance (V.6.19). - Dissolvez 1,5g d'oxalate acide de naftidrofuryl dans de l'eau et complétez à 10,0ml avec le même solvant. L'absorbance à 430nm n'est pas supérieure à 0,1.

Substances apparentées. - Opérez par chromatographie liquide (V.6.20.4).

Solution à examiner. - A préparer extemporanément. Dissolvez 80mg d'oxalate acide de naftidrofuryl dans 15ml d'un mélange de 15 volumes d'eau et de 85 volumes d'acétonitrile R. Ajoutez 0,2ml de solution de chlorure de calcium R à 12 p. 100 m/V. Complétez à 20ml avec le mélange de 15 volumes d'eau et de 85 volumes d'acétonitrile R et centrifugez.

Solution témoin (a). - Dissolvez 40mg d'acide (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionique SCR fr, 20mg de (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionate d'éthyle SCR fr et 80mg d'oxalate acide de (naphtyl-1)-3 (naphtyl-1 méthyl)-2 propionate de (diéthylamino)-2 éthyle SCR fr dans de l'acétonitrile R et complétez à 100ml avec le même solvant (solution A'). Prélevez 1ml de cette solution et complétez à 100ml avec la phase mobile.

Solution témoin (b). - Dissolvez 20mg de thymol R dans 100 ml d'acétonitrile R. Prélevez 3ml de cette solution et 1ml de solution (A') et complétez à 100ml avec la phase mobile.

La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:

- une colonne en acier inoxydable d'une longueur de 25 cm et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (5 m );

- un mélange de 15 volumes de solution d'hydroxyde de tétrabutylammonium tamponnée (1), de 6 volumes de méthanol R et de 79 volumes d'acétonitrile R comme phase mobile à un débit de 1ml par minute;

- un spectrophotomètre réglé à 283 nm comme détecteur;

- une vanne à boucle à volume constant comme système d'injection.

Injectez 20 m l de chaque solution. Mesurez la surface des pics.

L'oxalate acide de naftidrofuryl ne contient pas plus de 0,05 p. 100 de (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionate d'éthyle, pas plus de 0,1 p.

100 d'acide (naphtyl-1)-3 tétrahydrofurfuryl-2 propionique et pas plus de 0,2 p. 100 d'oxalate acide de (naphtyl-1)-3 (naphtyl-1 méthyl)-2 propionate de (diéthylamino)-2 éthyle.