GUARANA

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« GUARANA (PATE DE)

Paulliniae sorbilis contriti siccatique nuclei

« Définition

« La pâte de guarana est constituée par la pâte séchée, obtenue par écrasement de l'amande, soumise à une rapide dessiccation à chaud et humidifiée, de Paullinia cupana Kunth ex H.B.K. var. sorbilis (Mart.) Ducke (= P. sorbilis C. Mart.). La pâte de guarana contient au minimum 3,0 % de caféine (Mr 194,2), calculé par rapport à la drogue desséchée.

« Caractères

« La pâte de guarana est cassante ; elle a une odeur légèrement aromatique et une saveur astringente et amère rappelant celle du cacao.

« La pâte de guarana présente les caractères macroscopiques décrits à l'identification A.

« Identification

« A. - La pâte de guarana se présente sous forme de cylindres plus ou moins volumineux, pesant jusqu'à 300 g, de couleur brun chamois à brun-noir, à cassures inégales montrant de petites cavités.

« B. - A 3 g de pâte de guarana pulvérisée (355), ajoutez 0,5 ml d'ammoniaque concentrée R. Homogénéisez et introduisez le mélange dans une fiole conique de 100 ml. Ajoutez 30 ml de chlorure de méthylène R. Agitez énergiquement pendant 15 minutes. Filtrez. Evaporez le solvant, jusqu'à siccité, au bain-marie. Ajoutez au résidu 5 ml d'eau bouillante. Filtrez. Evaporez à siccité 1 ml de la solution aqueuse. Ajoutez 0,25 ml de solution concentrée de peroxyde d'hydrogène R et 0,25 ml d'acide chlorhydrique dilué R. Evaporez à siccité au bain-marie, puis à feu nu. Il se développe une coloration rouge vif qui vire au rouge-violet par addition de 0,05 ml d'ammoniaque diluée R 2 (bases xanthiques).

« C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque au gel de silice gf254 pour CCM R.

« Solution à examiner. A 1,0 g de pâte de guarana pulvérisée, ajoutez 10 ml d'alcool à 60 % V/V. Laissez macérer à 40 oC, en agitant continuellement pendant 15 minutes. Filtrez.

« Solution témoin (a). Solution de caféine R à 2,5g/l dans l'alcool à 60 % V/V.

« Solution témoin (b). Solution saturée de théobromine R à environ 5,0 g/l dans un mélange de 40 volumes d'alcool R et de 60 volumes de chlorure de méthylène R. Filtrez.

« Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 5 volumes de méthanol R et de 95 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air pendant 5 minutes. Examinez en lumière ultraviolette à 254 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes principales d'atténuation de fluorescence semblables quant à leur position respective aux bandes des chromatogrammes obtenus avec chacune des deux solutions témoins. Pulvérisez un mélange à volumes égaux d'acide chlorhydrique concentré R et d'alcool R. Pulvérisez ensuite une solution préparée extemporanément en dissolvant 1 g d'iode R et 1 g d'iodure de potassium R dans 100 ml d'alcool R. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes brun rougeâtre, l'une, nette et stable, semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) ; l'autre, de faible intensité et fugace, semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).

« Essai

« Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC sur 1,000 g de pâte de guarana pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 10,0 %.

« Cendres totales (2.4.16). Le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 6,0 %.

« Dosage

« Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).

« Solution à examiner. A 1,00 g (m1) de pâte de guarana pulvérisée (355), ajoutez 50 ml de méthanol R. Chauffez à reflux au bain-marie pendant 30 minutes. Laissez refroidir. Filtrez. Rincez le filtre avec 10 ml de méthanol R. Reprenez le résidu avec 50 ml de méthanol R. Traitez comme précédemment. Réunissez les filtrats et les solutions de rinçage dans une fiole jaugée de 200 ml et complétez à 200,0 ml avec du méthanol R. Introduisez 25,0 ml de la solution dans un ballon ; évaporez à siccité sous pression réduite. Reprenez le résidu avec la phase mobile, transvasez quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml et complétez à 100,0 ml avec la phase mobile.

« Solution témoin. Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissolvez 0,030 g (m2) de caféine R dans la phase mobile et complétez à 100,0 ml avec le même solvant. Introduisez 10,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 100 ml et complétez à 100,0 ml avec le même solvant.

« La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

« - une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 0,25 m et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (5 mm) ;

« - comme phase mobile à un débit de 1 ml par minute, un mélange de 35 volumes de méthanol R et de 65 volumes d'eau R ;

« - comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 272 nm ;

« - un injecteur à boucle.

« Injectez des volumes appropriés de chaque solution.

« Calculez la teneur en caféine à l'aide de l'expression :

m2 x A1 x 80

m1 x A2

« A1 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;

« A2 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

« Conservation

« En récipient bien fermé, à l'abri de la lumière. »