JORF n°85 du 10 avril 1990

Essai

Aspect de la solution. - Dissolvez 1,0g d'acide ioxitalamique dans l'hydroxyde de sodium 1N et complétez à 20 ml avec la même solution alcaline. La solution est limpide (V.6.1).
Absorbance (V.6.19). - Dissolvez environ 30,0g exactement pesés d'acide ioxitalamique dans environ 22 ml d'une solution diluée d'hydroxyde de sodium R. Ajustez le pH entre 7,2 et 7,6 avec de l'hydroxyde de sodium 1N ou de l'acide chlorhydrique 1N. Complétez à 50 ml avec de l'eau. Filtrez sur un filtre de 0,45 m m. Mesurez en cuve de 10 cm l'absorbance de la solution à 450 nm en utilisant comme liquide de compensation de l'eau. Calculée par rapport à la solution à 60 p. 100 d'acide ioxitalamique anhydre, l'absorbance n'est pas supérieure à 0,20.
Substances apparentées. - Opérez par chromatographie sur couche mince (V.6.20.2) en utilisant une plaque recouverte de gel de silice GF254R.
Solution à examiner. - Dissolvez 2,0 g d'acide ioxitalamique dans de l'hydroxyde de sodium 1N. Ajustez le pH entre 7,0 et 8,0 et complétez à 10 ml avec de l'eau.
Solution témoin. - Dissolvez 0,4 g d'acide iotalamique(1) dans de l'hydroxyde de sodium 1N. Ajustez le pH entre 7,0 et 8,0 et complétez à 100 ml avec de l'eau. Prélevez 1 ml de cette solution et complétez à 10 ml avec de l'eau.
Déposez séparément sur la plaque 5 m l de chaque solution. Développez sur un parcours de 10cm avec un mélange de 10 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 35 volumes de méthanol R et de 55 volumes de chloroforme R. Après dessiccation de la plaque, examinez en lumière ultraviolette à 254nm. S'il apparaît d'autres taches que la tache principale dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, aucune d'entre elles n'est plus intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (0,2 p. 100).
Chlorures. - Dissolvez 2,5 g d'acide ioxitalamique dans 45 ml d'eau et 4 ml d'hydroxyde de sodium 1N. Agitez jusqu'à dissolution complète puis ajoutez 5ml d'acide nitrique dilué R. Titrez par le nitrate d'argent 0,05N.
Déterminez le point de fin de titrage par potentiométrie (V.6.14), en présence d'une électrode d'argent combinée. La quantité de nitrate d'argent 0,05N consommé n'est pas supérieure à 1,4 ml (0,10 p. 100).
Iodures. - Mettez en suspension dans 50 ml d'eau, environ 1,00 g exactement pesé d'acide ioxitalamique. Ajoutez la quantité d'hydroxyde de sodium 1N nécessaire à la dissolution. Après agitation, ajoutez 1,0 ml de chlorure de sodium 1M et 1,0 ml d'acide acétique glacial R. Titrez immédiatement la solution par le nitrate d'argent 0,001N. Déterminez le point de fin de titrage par potentiométrie (V.6.14) en présence d'une électrode d'argent combinée. La quantité de nitrate d'argent 0,001N utilisée n'est pas supérieure à 0,4 ml (50 ppm).
Amine aromatique libre. - Effectuez l'essai au voisinage de 0oC en maintenant les réactifs et les solutions préparées dans un bain d'eau glacée, et à l'abri de la lumière vive.
Dans une fiole jaugée de 50 ml, mettez en suspension dans 15 ml d'eau, 0,50g d'acide ioxitalamique. Agitez et ajoutez 1ml de solution diluée d'hydroxyde de sodiumR. Refroidissez dans un bain d'eau glacée, ajoutez 5ml d'une solution de nitrite de sodium R à 0,5 p. 100 m/V récemment préparée puis 12 ml d'acide chlorhydrique dilué R. Agitez doucement et laissez reposer.
Exactement 2 minutes après l'addition d'acide, ajoutez 10ml d'une solution de sulfamate d'ammonium R à 2 p. 100 m/V, agitez fréquemment pendant 5 minutes et ajoutez 0,15 ml d'une solution d' a -naphtol R à 10 p. 100 m/V dans l'alcool R. Mélangez, laissez reposer pendant 5 minutes et ajoutez 3,5 ml de solution tampon pH 10,9 R. Mélangez et complétez à 50 ml avec de l'eau. Avant 20 minutes, procédez à la mesure de l'absorbance de la solution obtenue à 485nm en utilisant un témoin dans les mêmes conditions sans addition d'acide ioxitalamique. L'absorbance n'est pas supérieure à 0,35 (0,07 p. 100 en acide amino-5N-(hydroxy-2 éthyl) triiodo-2, 4, 6 isophtalamique).
Métaux lourds (V.3.2.8). - Dissolvez 2,0g d'acide ioxitalamique dans 4ml d'hydroxyde de sodium 1N. Complétez à 20ml avec de l'eau. 12 ml de cette solution satisfont à l'essai limite A des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R.
Teneur en eau (V.3.5.6). - Déterminée par semi-microdosage, procédé B, sur 0,100g d'acide ioxitalamique, la teneur en eau n'est pas supérieure à 2 p.
100.
Cendres sulfuriques (V.3.2.14). - Déterminé sur 1,0g d'acide ioxitalamique, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur à 0,1 p. 100. La calcination s'effectue en présence d'acide sulfurique concentré.

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Essai

Aspect de la solution. - Dissolvez 1,0g d'acide ioxitalamique dans l'hydroxyde de sodium 1N et complétez à 20 ml avec la même solution alcaline. La solution est limpide (V.6.1).

Absorbance (V.6.19). - Dissolvez environ 30,0g exactement pesés d'acide ioxitalamique dans environ 22 ml d'une solution diluée d'hydroxyde de sodium R. Ajustez le pH entre 7,2 et 7,6 avec de l'hydroxyde de sodium 1N ou de l'acide chlorhydrique 1N. Complétez à 50 ml avec de l'eau. Filtrez sur un filtre de 0,45 m m. Mesurez en cuve de 10 cm l'absorbance de la solution à 450 nm en utilisant comme liquide de compensation de l'eau. Calculée par rapport à la solution à 60 p. 100 d'acide ioxitalamique anhydre, l'absorbance n'est pas supérieure à 0,20.

Substances apparentées. - Opérez par chromatographie sur couche mince (V.6.20.2) en utilisant une plaque recouverte de gel de silice GF254R.

Solution à examiner. - Dissolvez 2,0 g d'acide ioxitalamique dans de l'hydroxyde de sodium 1N. Ajustez le pH entre 7,0 et 8,0 et complétez à 10 ml avec de l'eau.

Solution témoin. - Dissolvez 0,4 g d'acide iotalamique(1) dans de l'hydroxyde de sodium 1N. Ajustez le pH entre 7,0 et 8,0 et complétez à 100 ml avec de l'eau. Prélevez 1 ml de cette solution et complétez à 10 ml avec de l'eau.

Déposez séparément sur la plaque 5 m l de chaque solution. Développez sur un parcours de 10cm avec un mélange de 10 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 35 volumes de méthanol R et de 55 volumes de chloroforme R. Après dessiccation de la plaque, examinez en lumière ultraviolette à 254nm. S'il apparaît d'autres taches que la tache principale dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, aucune d'entre elles n'est plus intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (0,2 p. 100).

Chlorures. - Dissolvez 2,5 g d'acide ioxitalamique dans 45 ml d'eau et 4 ml d'hydroxyde de sodium 1N. Agitez jusqu'à dissolution complète puis ajoutez 5ml d'acide nitrique dilué R. Titrez par le nitrate d'argent 0,05N.

Déterminez le point de fin de titrage par potentiométrie (V.6.14), en présence d'une électrode d'argent combinée. La quantité de nitrate d'argent 0,05N consommé n'est pas supérieure à 1,4 ml (0,10 p. 100).

Iodures. - Mettez en suspension dans 50 ml d'eau, environ 1,00 g exactement pesé d'acide ioxitalamique. Ajoutez la quantité d'hydroxyde de sodium 1N nécessaire à la dissolution. Après agitation, ajoutez 1,0 ml de chlorure de sodium 1M et 1,0 ml d'acide acétique glacial R. Titrez immédiatement la solution par le nitrate d'argent 0,001N. Déterminez le point de fin de titrage par potentiométrie (V.6.14) en présence d'une électrode d'argent combinée. La quantité de nitrate d'argent 0,001N utilisée n'est pas supérieure à 0,4 ml (50 ppm).

Amine aromatique libre. - Effectuez l'essai au voisinage de 0oC en maintenant les réactifs et les solutions préparées dans un bain d'eau glacée, et à l'abri de la lumière vive.

Dans une fiole jaugée de 50 ml, mettez en suspension dans 15 ml d'eau, 0,50g d'acide ioxitalamique. Agitez et ajoutez 1ml de solution diluée d'hydroxyde de sodiumR. Refroidissez dans un bain d'eau glacée, ajoutez 5ml d'une solution de nitrite de sodium R à 0,5 p. 100 m/V récemment préparée puis 12 ml d'acide chlorhydrique dilué R. Agitez doucement et laissez reposer.

Exactement 2 minutes après l'addition d'acide, ajoutez 10ml d'une solution de sulfamate d'ammonium R à 2 p. 100 m/V, agitez fréquemment pendant 5 minutes et ajoutez 0,15 ml d'une solution d' a -naphtol R à 10 p. 100 m/V dans l'alcool R. Mélangez, laissez reposer pendant 5 minutes et ajoutez 3,5 ml de solution tampon pH 10,9 R. Mélangez et complétez à 50 ml avec de l'eau. Avant 20 minutes, procédez à la mesure de l'absorbance de la solution obtenue à 485nm en utilisant un témoin dans les mêmes conditions sans addition d'acide ioxitalamique. L'absorbance n'est pas supérieure à 0,35 (0,07 p. 100 en acide amino-5N-(hydroxy-2 éthyl) triiodo-2, 4, 6 isophtalamique).

Métaux lourds (V.3.2.8). - Dissolvez 2,0g d'acide ioxitalamique dans 4ml d'hydroxyde de sodium 1N. Complétez à 20ml avec de l'eau. 12 ml de cette solution satisfont à l'essai limite A des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R.

Teneur en eau (V.3.5.6). - Déterminée par semi-microdosage, procédé B, sur 0,100g d'acide ioxitalamique, la teneur en eau n'est pas supérieure à 2 p.

Cendres sulfuriques (V.3.2.14). - Déterminé sur 1,0g d'acide ioxitalamique, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur à 0,1 p. 100. La calcination s'effectue en présence d'acide sulfurique concentré.