PIROXICAM (0944)

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« Substances apparentées. Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).

Solution à examiner. Dissolvez 75 mg de piroxicam dans l'acétonitrile R en chauffant légèrement si nécessaire et complétez à 50,0 ml avec le même solvant.

Solution témoin (a). Dissolvez 10 mg de piroxicam pour conformité du système SCR dans de l'acétonitrile R et complétez à 50,0 ml avec le même solvant.

Solution témoin (b). Prélevez 1,0 ml de solution à examiner et complétez à 10,0 ml avec de l'acétonitrile R. Prélevez 1,0 ml de cette solution et complétez à 50,0 ml avec de l'acétonitrile R.

La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

- une colonne d'acier inoxydable, d'une longueur de 0,25 m et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie, désactivé pour les bases R (5 micro m) ;

- comme phase mobile, à un débit de 1 ml/min, un mélange de 40 volumes d'acétonitrile R et de 60 volumes d'une solution de phosphate monopotassique R à 6,81 g/l ajustée à pH 3,0 avec de l'acide phosphorique R ;

- comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 230 nm,

en maintenant la température de la colonne à 40 oC.

Injectez 20 micro l de chaque solution et continuez la chromatographie pendant 5 fois le temps de rétention du piroxicam. L'essai n'est valable que si le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) a un profil similaire au chromatogramme fourni avec le piroxicam pour conformité du système SCR et présente un pic dû à l'impureté B dont la rétention relative est d'environ 0,85 et le facteur de symétrie n'est pas supérieur à 1,5.

S'il apparaît, dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, d'autres pics que le pic principal, la surface d'aucun d'entre eux n'est supérieure à celle du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (0,2 %) et la somme de leur surface n'est pas supérieure à 2 fois la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (0,4 %). Ne tenez pas compte des pics dont la surface est inférieure à 0,1 fois la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b). »