et ESSAI

Remplacer dans la rubrique Essai, les essais « Colorants étrangers », « Fer », « Métaux lourds » et « Zinc » par les essais suivants :

Substances apparentées. Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).

Solution à examiner. Dissolvez 15,0 mg de substance à examiner dans la phase mobile et complétez à 100,0 ml avec la phase mobile.

Solution témoin (a). Dissolvez 15,0 mg d'impureté A de méthylthionine SCR dans la phase mobile et complétez à 100,0 ml avec la phase mobile. A 1,0 ml de cette solution, ajoutez 1,0 ml de solution à examiner et complétez à 10,0 ml avec la phase mobile.

Solution témoin (b). Prélevez 1,0 ml de solution à examiner et complétez à 100,0 ml avec la phase mobile.

La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

- une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 0,25 m et d'un diamètre intérieur de 4 mm remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (7 micro m) ;

- comme phase mobile à un débit de 1 ml/min, un mélange de 27 volumes d'acétonitrile R et de 73 volumes d'un mélange de 3,4 ml d'acide phosphorique R et de 1 000 ml d'eau R ;

- comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 246 nm.

Injectez 20 micro l de chaque solution. Ajustez la sensibilité du détecteur de façon que la hauteur du pic correspondant à la substance à examiner (temps de rétention approximatif : 11 min) dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a), représente 80 % au moins de l'échelle totale de l'enregistreur. Enregistrez la chromatographie de la solution à examiner pendant deux fois le temps de rétention du pic principal. L'essai n'est valable que si dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a), la résolution entre les pics correspondant à l'impureté A et à la méthylthionine n'est pas inférieure à 1,5. Si nécessaire, ajustez la concentration en acétonitrile dans la phase mobile. S'il apparaît, dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, un pic correspondant à l'impureté A, sa surface n'est pas supérieure à 5 fois la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (5,0 %).

S'il apparaît, dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, d'autres pics que le pic principal et un pic dû à l'impureté A, la surface d'aucun d'entre eux n'est supérieure à la moitié de la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (0,5 %) et la somme de leur surface n'est pas supérieure à la surface du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (1,0 %). Ne tenez pas compte des pics dont la surface est inférieure à 0,1 fois celle du pic principal du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).

Métaux. Opérez par spectrométrie d'émission atomique dans un plasma d'argon, le détecteur étant constitué soit par un système optique traditionnel, soit par un spectromètre de masse ; pour ce dernier, l'indium est utilisé comme étalon interne.

Solution à examiner. Dans une fiole jaugée de 10 ml, dissolvez en agitant 100 mg de substance à examiner dans 9 ml d'eau R, ajoutez 100,0 micro l d'une solution à 10 micro g/ml d'indium préparée à partir d'une solution de référence pour la spectrométrie atomique à 1,000 g/1 d'indium R dans de l'acide nitrique R dilué 50 fois avec de l'eau R. Complétez à 10,0 ml avec de l'eau R.

Solutions de référence. Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduisez 10,0 ml d'une solution de référence contenant 1,00 micro g/ml de chacun des métaux à doser et préparée par dilution avec de l'eau R de solutions élémentaires de référence pour la spectrométrie atomique à 1,000 g/1 R des éléments correspondants. Ajoutez 1,00 ml d'une solution à 10 micro g/ml d'indium préparée à partir d'une solution de référence pour la spectrométrie atomique à 1,000 g/1 d'indium R dans de l'acide nitrique R dilué 50 fois avec de l'eau R. Complétez à 100,0 ml avec de l'eau R.

Solution à blanc. Diluez au 1/100 avec de l'eau R la solution à 10 micro g/1 d'indium utilisée pour les solutions à examiner et de référence. »

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Vous pouvez consulter le tableau dans le JO

n° 157 du 08/07/20 0 page 10335 à 10336

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