Solution à examiner. - Dissolvez 2,0 g d'acide ioxaglique dans de l'ammoniaque 1N. Ajustez le pH entre 7,0 et 8,0 et complétez à 10 ml avec de l'eau.
Solution témoin (a). - Dissolvez 0,250 g d'acide iotalamique (1) dans de l'ammoniaque 1N. Ajustez le pH entre 7,0 et 8,0 et complétez à 50 ml avec de l'eau.
Solution témoin (b). - Diluez 6,0 ml de solution témoin (a) dans 50 ml d'eau.
Déposez séparément sur la plaque 5 m l de la solution à examiner et de la solution témoin (b). Développez sur un parcours de 10 cm, avec un mélange de 20 volumes de propanol-2 R, 30 volumes d'ammoniaque concentrée R et 50 volumes de méthyl-2 propanol-1 R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 254 nm. Le chromatogramme de la solution à examiner présente une tache principale de Rf voisin de 0,25. S'il apparaît des taches secondaires, aucune d'entre elles n'est plus intense que celle obtenue avec la solution témoin (b) (0,3 p. 100).
Iodures. - Dispersez environ 1,00 g exactement pesé d'acide ioxaglique dans 50 ml d'eau. Ajoutez la quantité d'hydroxyde de sodium 1N nécessaire à la dissolution. Après homogénéisation, ajoutez 1,0 ml de chlorure de sodium 1M et 1,0 ml d'acide acétique glacial R. Titrez immédiatement la solution par du nitrate d'argent 0,001N. Déterminez le point de fin de titrage par potentiométrie (V.6.14) en présence d'une électrode d'argent combinée. La quantité de nitrate d'argent 0,001N utilisée n'est pas supérieure à 0,4 ml (50 ppm).
Amine aromatique libre. - Effectuez l'essai au voisinage de 0oC en maintenant les réactifs et les solutions préparées dans un bain d'eau glacée, et à l'abri de la lumière vive.
Dans une fiole jaugée de 50 ml, mettez en suspension 0,50 g d'acide ioxaglique dans 15 ml d'eau. Agitez et ajoutez 1 ml de solution diluée d'hydroxyde de sodium R. Refroidissez dans un bain d'eau glacée, ajoutez 5 ml d'une solution de nitrite de sodium R à 0,5 p. 100 m/V récemment préparée puis 12 ml d'acide chlorhydrique dilué R. Agitez doucement et laissez reposer. Exactement 2 minutes après l'addition d'acide, ajoutez 10 ml d'une solution de sulfamate d'ammonium R à 2 p. 100 m/V, agitez fréquemment pendant 5 minutes et ajoutez 0,15 ml d'une solution d' a -naphtol R à 10 p. 100 m/V dans l'alcoolR. Mélangez, laissez reposer pendant 5 minutes et ajoutez 3,5 ml de solution tampon pH10,9R. Mélangez et complétez à 50 ml avec de l'eau.
Avant 20 minutes, procédez à la mesure de l'absorbance de la solution obtenue à 485 nm en utilisant un témoin dans les mêmes conditions sans addition d'acide ioxaglique. L'absorbance n'est pas supérieure à 0,25 (0,05 p. 100 en acide amino-5N-(hydroxy-2 éthyl) triiodo-2,4,6 isophtalamique).
Métaux lourds (V.3.2.8). - Dissolvez 2,0 g d'acide ioxaglique dans 4 ml d'hydroxyde de sodium 1N. Complétez à 20 ml avec de l'eau. 12 ml de cette solution satisfont à l'essai limite A des métaux lourds (20ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R.
Teneur en eau (V.3.5.6). - Déterminée par semi-microdosage, procédé B, sur 0,100 g d'acide ioxaglique, la teneur en eau n'est pas supérieure à 5,0 p.
100.
Cendres sulfuriques (V.3.2.14). - Déterminé sur 1,0 g d'acide ioxaglique, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur à 0,1 p. 100. La calcination s'effectue en présence d'acide sulfurique concentré.