JORF n°148 du 27 juin 1996

<< 4.1.1. REACTIFS

<< Acétaldéhyde. C2H4O (Mr44,1). Ethanal.
<< Liquide limpide, incolore, inflammable, miscible à l'eau et à l'alcool.
20 d : voisine de 0,788.
20 20 n : voisin de 1,332.
D Eb : voisin de 21 oC.
<< Adipique (acide). C6H10O4 (Mr146,1) CAS 124-04-9.
<< Prismes, facilement solubles dans le méthanol, solubles dans l'acétone,
pratiquement insolubles dans l'éther de pétrole.
<< F : voisin de 152 oC.
<< Ferrique (chlorure).
<< Chlorure ferrique-acide sulfamique (réactif au). Solution contenant 10 g/l de chlorure ferrique R et 16 g/l d'acide sulfamique R.
<< Iodhydrique (acide). HI (Mr127,9).
<< Préparez, en distillant de l'acide iodhydrique au-dessus du phosphore rouge, en faisant passer un courant de dioxyde de carbone R ou d'azote R à travers l'appareil au cours de la distillation. Utilisez le mélange incolore ou pratiquement incolore à ébullition constante (de 55 à 58 p. 100 de HI) en distillant à une température entre 126 oC et 127 oC.
<< Placez l'acide dans de petits flacons ambrés à bouchon de verre,
préalablement rincés par un courant de dioxyde de carbone R ou d'azote R,
scellez à la paraffine et conservez dans un lieu à l'abri de la lumière.
<< Iodoéthane. C2H5I (Mr155,9) CAS 75-03-6.
<< Liquide incolore à faiblement jaunâtre, brunissant à l'exposition à l'air et à la lumière, miscible à l'alcool et à la plupart des solvants organiques. 20 d : voisine de 1,95.
20 20 n : voisin de 1,513.
D Eb : voisin de 72 oC.
<< Conservation en récipient étanche.
<< Méthanol.
<< Méthanol exempt d'aldéhyde. Contient au maximum 0,001 p. 100 d'aldéhydes et de cétones.
<< Préparation. Dissolvez 25 g d'iode R dans 1 litre de méthanol R puis versez la solution dans 400 ml d'hydroxyde de sodium 1 M, sous agitation constante. Ajoutez 150 ml d'eau puis laissez reposer pendant 16 heures.
Filtrez. Chauffez à reflux jusqu'à disparition de l'odeur d'iodoforme.
Effectuez une distillation fractionnée.
<< Méthylbenzothiazolone-hydrazone (chlorhydrate de). C8H10ClN3S,H2O (Mr233,7). Chlorhydrate de 3-méthylbenzothiazol-2(3H)-one hydrazone monohydraté.
<< Poudre cristalline, sensiblement blanche ou jaunâtre.
<< F : voisin de 270 oC.
<< Essai de validité pour la détermination des aldéhydes. A 2 ml de méthanol exempt d'aldéhyde R, ajoutez 60 ml d'une solution de propionaldéhyde R à 1 g/l dans le méthanol exempt d'aldéhyde R et 5 ml d'une solution de chlorhydrate de méthylbenzothiazolone-hydrazone R à 4 g/l. Mélangez et laissez reposer pendant 30 min. Préparez une solution à blanc, sans addition de solution de propionaldéhyde. Ajoutez 25,0 ml d'une solution de chlorure ferrique R à 2 g/l à la solution à examiner et à la solution à blanc,
complétez à 100,0 ml avec de l'acétone R et mélangez. L'absorbance (2.2.25) de la solution à examiner, mesurée à 660 nm en utilisant la solution à blanc, comme liquide de compensation, n'est pas inférieure à 0,62.
<< Propionaldéhyde. C3H6O (Mr58,1). Propanal.
<< Liquide facilement soluble dans l'eau, miscible à l'alcool et à l'éther. 20 d : voisine de 0,81.
20 20 n : voisin de 1,365.
D Fb : voisin de - 81 oC.
Eb : voisin de 49 oC.
<< o-Xylène. C8H10 (Mr106,2) CAS 95-47-6.
<< Liquide limpide et incolore, inflammable, pratiquement insoluble dans l'eau, miscible à l'alcool et à l'éther.
20 d : voisine de 0,881.
20 20 n : voisin de 1,505.
D Eb : voisin de 144 oC.


Historique des versions

Version 1

<< 4.1.1. REACTIFS

<< Acétaldéhyde. C2H4O (Mr44,1). Ethanal.

<< Liquide limpide, incolore, inflammable, miscible à l'eau et à l'alcool.

20 d : voisine de 0,788.

20 20 n : voisin de 1,332.

D Eb : voisin de 21 oC.

<< Adipique (acide). C6H10O4 (Mr146,1) CAS 124-04-9.

<< Prismes, facilement solubles dans le méthanol, solubles dans l'acétone,

pratiquement insolubles dans l'éther de pétrole.

<< F : voisin de 152 oC.

<< Ferrique (chlorure).

<< Chlorure ferrique-acide sulfamique (réactif au). Solution contenant 10 g/l de chlorure ferrique R et 16 g/l d'acide sulfamique R.

<< Iodhydrique (acide). HI (Mr127,9).

<< Préparez, en distillant de l'acide iodhydrique au-dessus du phosphore rouge, en faisant passer un courant de dioxyde de carbone R ou d'azote R à travers l'appareil au cours de la distillation. Utilisez le mélange incolore ou pratiquement incolore à ébullition constante (de 55 à 58 p. 100 de HI) en distillant à une température entre 126 oC et 127 oC.

<< Placez l'acide dans de petits flacons ambrés à bouchon de verre,

préalablement rincés par un courant de dioxyde de carbone R ou d'azote R,

scellez à la paraffine et conservez dans un lieu à l'abri de la lumière.

<< Iodoéthane. C2H5I (Mr155,9) CAS 75-03-6.

<< Liquide incolore à faiblement jaunâtre, brunissant à l'exposition à l'air et à la lumière, miscible à l'alcool et à la plupart des solvants organiques. 20 d : voisine de 1,95.

20 20 n : voisin de 1,513.

D Eb : voisin de 72 oC.

<< Conservation en récipient étanche.

<< Méthanol.

<< Méthanol exempt d'aldéhyde. Contient au maximum 0,001 p. 100 d'aldéhydes et de cétones.

<< Préparation. Dissolvez 25 g d'iode R dans 1 litre de méthanol R puis versez la solution dans 400 ml d'hydroxyde de sodium 1 M, sous agitation constante. Ajoutez 150 ml d'eau puis laissez reposer pendant 16 heures.

Filtrez. Chauffez à reflux jusqu'à disparition de l'odeur d'iodoforme.

Effectuez une distillation fractionnée.

<< Méthylbenzothiazolone-hydrazone (chlorhydrate de). C8H10ClN3S,H2O (Mr233,7). Chlorhydrate de 3-méthylbenzothiazol-2(3H)-one hydrazone monohydraté.

<< Poudre cristalline, sensiblement blanche ou jaunâtre.

<< F : voisin de 270 oC.

<< Essai de validité pour la détermination des aldéhydes. A 2 ml de méthanol exempt d'aldéhyde R, ajoutez 60 ml d'une solution de propionaldéhyde R à 1 g/l dans le méthanol exempt d'aldéhyde R et 5 ml d'une solution de chlorhydrate de méthylbenzothiazolone-hydrazone R à 4 g/l. Mélangez et laissez reposer pendant 30 min. Préparez une solution à blanc, sans addition de solution de propionaldéhyde. Ajoutez 25,0 ml d'une solution de chlorure ferrique R à 2 g/l à la solution à examiner et à la solution à blanc,

complétez à 100,0 ml avec de l'acétone R et mélangez. L'absorbance (2.2.25) de la solution à examiner, mesurée à 660 nm en utilisant la solution à blanc, comme liquide de compensation, n'est pas inférieure à 0,62.

<< Propionaldéhyde. C3H6O (Mr58,1). Propanal.

<< Liquide facilement soluble dans l'eau, miscible à l'alcool et à l'éther. 20 d : voisine de 0,81.

20 20 n : voisin de 1,365.

D Fb : voisin de - 81 oC.

Eb : voisin de 49 oC.

<< o-Xylène. C8H10 (Mr106,2) CAS 95-47-6.

<< Liquide limpide et incolore, inflammable, pratiquement insoluble dans l'eau, miscible à l'alcool et à l'éther.

20 d : voisine de 0,881.

20 20 n : voisin de 1,505.

D Eb : voisin de 144 oC.