<< Essai

<< Acide phtalique libre. Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).
<< Solution à examiner. Dissolvez 0,20 g de phtalate d'hypromellose dans 50 ml environ d'acétonitrile R à l'aide d'ultrasons. Ajoutez 10 ml d'eau,
refroidissez à la température ambiante et complétez à 100,0 ml avec de l'acétonitrile R.
<< Solution témoin. Dissolvez 5,0 mg d'acide phtalique R dans 125 ml d'acétonitrile R. Ajoutez 25 ml d'eau et complétez à 250,0 ml avec de l'acétonitrile R.
<< La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
<< - une colonne, d'une longueur de 0,25 m et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de silice poreuse ou de micro-particules de céramique (5-10 micro m) chimiquement liées à de l'octadécylsilane ;
<< - comme phase mobile, à un débit de 2 ml par minute, un mélange de 15 ml d'acétonitrile R et de 85 volumes d'une solution d'acide cyanoacétique R à 8,5 g/l ;
<< - comme détecteur un spectrophotomètre réglé à 235 nm.
<< Injectez 20 micro l de solution témoin. Ajustez la sensibilité de façon que la hauteur du pic principal, à l'exception du pic dû au solvant,
représente au moins 50 p. 100 de l'échelle totale de l'enregistreur.
<< Injectez 20 micro l de solution à examiner. Dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, la surface du pic correspondant à l'acide phtalique n'est pas supérieure à la surface du pic principal obtenu avec la solution témoin (l,0 p. 100).
<< Chlorures. Dissolvez l,0 g de phtalate d'hypromellose dans 40,0 ml d'hydroxyde de sodium 0,2 M, ajoutez 0,05 ml de solution de phénolphtaléine R et ajoutez goutte à goutte et en agitant de l'acide nitrique dilué R jusqu'à disparition de la coloration rouge. Ajoutez 20,0 ml d'acide nitrique dilué R en agitant. Chauffez au bain-marie en agitant jusqu'à ce que le précipité gélatineux se présente sous forme granuleuse. Refroidissez et centrifugez.
Séparez la phase liquide et lavez le résidu avec 3 fois 20 ml d'eau en séparant les eaux de lavage par centrifugation. Réunissez les phases liquides, ajoutez 5,0 ml de nitrate d'argent 0,1 M, complétez à 200,0 ml avec de l'eau, mélangez et filtrez. 50,0 ml de cette solution ne sont pas plus opalescents qu'une solution témoin préparée en mélangeant 0,5 ml d'acide chlorhydrique 0,01 M avec 10,0 ml d'hydroxyde de sodium 0,2 M, puis en ajoutant 7 ml d'acide nitrique dilué R et 5,0 ml de nitrate d'argent 0,1 M et en complétant à 50,0 ml avec de l'eau (0,07 p. 100).
<< Métaux lourds (2.4.8). 2,0 g de phtalate d'hypromellose satisfont à l'essai limite C des métaux lourds (l0 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R.
<< Teneur en eau (2.5.12). Déterminée par semi-microdosage sur 0,500 g de phtalate d'hypromellose, la teneur en eau n'est pas supérieure à 5,0 p. 100. Effectuez l'essai en utilisant 50 ml de méthanol anhydre R comme solvant.
<< Cendres sulfuriques (2.4.14). Déterminé sur l,0 g de phtalate d'hypromellose, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur à 0,2 p. 100.