<< Dosage

<< Opérez par chromatographie gazeuse (2.2.28).
<< Solution d'étalon interne. Prélevez 120 ml de toluène R et complétez à 10 ml avec de l'o-xylène R.
<< Solution à examiner. Dans un flacon à paroi épaisse approprié de 5 ml,
muni d'une fermeture de type << membrane >> sertie par pression, introduisez 50,0 mg d'éthylcellulose, 50,0 mg d'acide adipique R et 2,0 ml de solution d'étalon interne. Ajoutez avec précaution, 2,0 ml d'acide iodhydrique R,
obturez immédiatement le flacon et pesez avec précision le flacon avec son contenu. Agitez le flacon pendant 30 s, chauffez à 125 oC pendant 10 min,
laissez refroidir pendant 2 min, agitez une nouvelle fois pendant 30 s et chauffez à 125 oC pendant 10 min. Laissez refroidir pendant 2 min puis agitez et chauffez une troisième fois dans les mêmes conditions. Laissez refroidir le flacon pendant 45 min et pesez-le à nouveau. Si la perte est supérieure à 10 mg, éliminez le mélange et préparez-en un nouveau. Utilisez la couche surnageante.
<< Solution témoin. Dans un flacon à paroi épaisse de 10 ml, muni d'une fermeture de type << membrane >> sertie par pression, introduisez 120,0 mg d'acide adipique R, 4,0 ml de solution d'étalon interne et 4,0 ml d'acide iodhydrique R. Obturez fermement le flacon puis pesez avec précision le flacon et son contenu. Injectez ensuite à l'aide d'une seringue 50 ml d'iodoéthane R à travers la membrane, pesez à nouveau le flacon et déterminez par différence, la masse de l'iodoéthane ajouté. Agitez fortement et laissez décanter.
<< La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
<< - une colonne en acier inoxydable d'une longueur de 5,0 m et d'un diamètre intérieur de 2 mm remplie de terre d'infusoires pour chromatographie en phase gazeuse R (150 mm à 180 mm), imprégnée de méthylpolysiloxane R à 3 p. 100 m/m ;
<< - comme gaz vecteur, de l'azote pour chromatographie R à un débit de 15 ml par minute ;
<< - un détecteur à ionisation de flamme,
<< en maintenant la température de la chambre à injection et celle du détecteur à 200 oC.
<< Injectez 1 ml de la couche surnageante de la solution à examiner et de la solution témoin.
<< Les temps de rétention relatifs sont de 0,6 pour l'iodoéthane, de 1,0 pour le toluène et de 2,3 pour l'o-xylène. Ajustez la sensibilité du détecteur de sorte que la hauteur des deux pics principaux représente 50 p.
100 au minimum de l'échelle totale de l'enregistreur. L'essai n'est valable que si la résolution entre les pics correspondant à l'iodoéthane et au toluène n'est pas inférieure à 2,0.
<< Calculez la teneur p. 100 en iodoéthane à partir de l'expression :

Q1 x m2 x 45,1 x 100 x 100

2 x Q2 x m1 x 156,0 x (100 - d)

<< Q1 = rapport entre la surface du pic correspondant à l'iodoéthane et celle du pic correspondant au toluène dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner,
<< Q2 = rapport entre la surface du pic correspondant à l'iodoéthane et celle du pic correspondant au toluène dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin,
<< m1 = masse d'éthylcellulose utilisée (en milligrammes) pour la solution à examiner,
<< m2 = masse d'iodoéthane utilisée (en milligrammes) pour la solution témoin, << d = perte à la dessiccation (exprimée en pourcentage).
<< 1 g d'iodoéthane correspond à 0,289 g de groupements éthoxy (-OC2H5).