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Arrêté du 15 mai 1996

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Conservation en récipient fermé

JORF n°148 du 27 juin 1996

<< Essai

<< Solution S. Dispersez dans 50 ml d'eau exempte de dioxyde de carbone R une quantité d'hydroxyéthylcellulose correspondant à 1,0 g de substance desséchée. Après 10 min, complétez à 100 ml avec de l'eau exempte de dioxyde de carbone R. Continuez à agiter jusqu'à dissolution complète.
<< Aspect de la solution. La solution S n'est pas plus fortement opalescente que la suspension témoin III (2.2.1) et n'est pas plus fortement colorée que la solution témoin J6 (Procédé II, 2.2.2).
<< Détermination du pH (2.2.3). Le pH de la solution S est de 5,5 à 8,5.
<< Viscosité apparente. Dispersez dans 50 g d'eau, en agitant, une quantité d'hydroxyéthylcellulose correspondant à 2,00 g de substance desséchée.
Complétez à 100,0 g avec de l'eau, puis agitez jusqu'à dissolution complète. A l'aide d'un viscosimètre à mobile tournant, déterminez la viscosité (2.2.10) à 25 oC, et à une vitesse de cisaillement de 100 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est inférieure ou égale à 100 mPa.s, de 10 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est comprise entre 100 mPa.s et 20 000 mPa.s et de 1 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est supérieure à 20 000 mPa.s. S'il est impossible d'obtenir exactement une vitesse de cisaillement de 1 s-1, 10 s-1 ou 100 s-1 respectivement, utilisez une vitesse légèrement supérieure et une vitesse légèrement inférieure, puis interpolez.
<< La viscosité apparente n'est pas inférieure à 75 p. 100 ni supérieure à 140 p. 100 de la valeur indiquée sur l'étiquette.
<< Chlorures (2.4.4). Prélevez l ml de solution S et complétez à 30 ml avec de l'eau. 15 ml de cette solution satisfont à l'essai limite des chlorures (1,0 p. 100).
<< Nitrates. A 2 ml de solution S, ajoutez 19 ml d'eau, 2 ml d'ammoniaque concentrée R, 0,5 ml d'une solution de sulfate de manganèse R à 10 g/l et 1 ml d'une solution de sulfanilamide R à 10 g/l. Ajoutez 0,l g de zinc R en grenailles et laissez reposer dans l'eau glacée pendant 30 min, en agitant de temps en temps. Filtrez sous pression sur un filtre de verre fritté (40).
Dans un tube à essai, introduisez 10 ml du filtrat et acidifiez avec 2,5 ml d'acide chlorhydrique R. Ajoutez 0,5 ml d'une solution de dichlorhydrate de naphtyléthylènediamine R à 10 g/l. Laissez reposer pendant 15 min. S'il se développe une coloration rouge-violet, elle n'est pas plus intense que celle d'un essai témoin préparé simultanément et dans les mêmes conditions avec un mélange de 1 ml de solution à 10 ppm de nitrate (NO3) R et de 19 ml d'eau (0,2 p. 100).
<< Métaux lourds (2.4.8). 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose satisfait à l'essai limite C des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R.
<< Glyoxal. Dans un tube à essai muni d'un bouchon rodé, introduisez 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose et ajoutez 10,0 ml d'éthanol R. Bouchez le tube et agitez mécaniquement pendant 30 min. Centrifugez. A 2,0 ml de liquide surnageant, ajoutez 5,0 ml de solution de chlorhydrate de méthylbenzothiazolonehydrazone R à 4 g/l dans une solution à 80 p. 100 V/V d'acide acétique glacial R dans de l'eau. Agitez pour homogénéiser. Après 2 h, la solution n'est pas plus fortement colorée qu'un témoin préparé simultanément et dans les mêmes conditions, en remplaçant les 2,0 ml de liquide surnageant par 2,0 ml de solution à 20 ppm de glyoxal (C2H2O2) R (200 ppm).
<< Oxyde d'éthylène. Opérez par chromatographie en phase gazeuse à espace de tête (2.2.28).
<< Solution à examiner. Dans un flacon de 5 ml, introduisez 1,00 g (MT) d'hydroxyéthylcellulose et 1 ml d'eau.
<< Solution témoin (a). Dans un flacon de 5 ml, introduisez 1,00 g (MR) d'hydroxyéthylcellulose, ajoutez 0,2 ml (équivalant à 225 mg) de solution d'oxyde d'éthylène R refroidie et 0,8 ml d'eau.
<< Solution témoin (b). Dans un flacon de 5 ml, ajoutez à 0,1 ml de solution d'oxyde d'éthylène R, 0,1 ml d'une solution fraîchement préparée d'acétaldéhyde R à 0,01 g/l.
<< Les flacons sont immédiatement obturés par une membrane en caoutchouc-butyle recouverte d'une couche d'aluminium ou de téflon et sertie avec une capsule d'aluminium. Mélangez pour obtenir une solution homogène.
<< Les conditions d'espace de tête statique suivantes peuvent être utilisées :
<< - température d'équilibre : 70 oC ;
<< - temps d'équilibrage : 45 min ;
<< - température de transfert : 75 oC ;
<< - gaz vecteur : hélium pour chromatographie R ou azote pour chromatographie R ;
<< - durée de pressurisation : 30 s ;
<< - volume injecté : 1 ml.
<< La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
<< - une colonne capillaire de verre ou de quartz, d'une longueur de 30 m et d'un diamètre intérieur de 0,32 mm, dont la paroi intérieure est recouverte d'une couche de polydiméthylsiloxane R d'une épaisseur de l,0 micro m ;
<< - comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ou de l'azote pour chromatographie R, présentant une vitesse linéaire d'environ 20 cm par seconde et un rapport de division de 1:20 ;
<< - un détecteur à ionisation de flamme,
<< en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 5 min, en l'augmentant ensuite de 30 oC par minute jusqu'à 230 oC, puis en la maintenant à 230 oC pendant 5 min et en maintenant la température de la chambre à injection à 150 oC et celle du détecteur à 250 oC.
<< Injectez 1,0 ml de la phase gazeuse de la solution témoin (b). Ajustez la sensibilité du détecteur de façon que la hauteur des 2 pics principaux dans le chromatogramme obtenu représente au moins 15 p. 100 de l'échelle totale de l'enregistreur. L'essai n'est valable que si la résolution entre les pics correspondant à l'acétaldéhyde et à l'oxyde d'éthylène n'est pas inférieure à 3,5.
<< Injectez séparément 1,0 ml des phases gazeuses de la solution à examiner et de la solution témoin (a).
<< S'il apparaît, dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, un pic correspondant à l'oxyde d'éthylène, la surface de celui-ci n'est pas supérieure à la moitié de la surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).
<< La teneur en oxyde d'éthylène en parties par millions peut également être calculée à partir de l'expression :

AT x MEO x C

CEO

où C

0,25 (AR x MT - AT x MR)

MEO x 10

<< AT = surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;
<< AR = surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) ;
<< MEO = masse d'oxyde d'éthylène absorbé (en grammes) utilisée pour préparer la solution d'oxyde d'éthylène R ;
<< MT = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution à examiner ;
<< MR = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution témoin (a) ;
<< C = acteur de correction à déterminer à partir de la formule ;
<< CEO = teneur en oxyde d'éthylène en mg/ml, déterminée par titrage.
<< L'hydroxyéthylcellulose ne contient pas plus de 1 ppm d'oxyde d'éthylène. << 2-Chloroéthanol. Opérez par chromatographie en phase gazeuse à espace de tête (2.2.28).
<< Solution à examiner. Dans un flacon de 20 ml adapté à l'espace de tête,
introduisez 50 mg d'hydroxyéthylcellulose (MT) et ajoutez 2 micro l de 2-propanol R.
<< Solution témoin. Dans un flacon de 20 ml adapté à l'espace de tête,
introduisez 50 mg d'hydroxyéthylcellulose (MR) et ajoutez 2 micro l de solution de 2-chloroéthanol R.
<< Les flacons sont immédiatement obturés par une membrane en caoutchouc-butyle recouverte d'une couche d'aluminium ou de téflon et sertie avec une capsule d'aluminium. Mélangez pour obtenir une solution homogène.
<< Les conditions d'espace de tête suivantes peuvent être utilisées :
<< - le flacon est balayé par de l'hélium au débit de 20 ml par minute ;
<< - les tubes sont chauffés à 110 oC pendant 40 min.
<< - la durée de l'injection est de 5 min.
<< - les gaz extraits sont transférés vers un piège constitué d'un tube de 13,6 cm de longueur, de 4 mm de diamètre interne rempli de copolymère éthylvinylbenzène-divinylbenzène silanisé (100 mesh) maintenu à 50 oC.
<< Portez ensuite le piège rapidement à 210 oC et par un rétrobalayage avec de l'hélium au débit de 5 ml par minute, entraînez le gaz vers la colonne analytique.
<< La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
<< - une colonne capillaire de quartz d'une longueur de 30 m et d'un diamètre intérieur de 0,53 mm dont la paroi intérieure est recouverte d'une couche de macrogol 20 000 traité pour chromatographie R d'une épaisseur de 1,0 micro m ;
<< - comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R, à une vitesse linéaire de 60 cm par seconde ;
<< - un détecteur à ionisation de flamme,
<< en maintenant la température de la colonne à 60 oC pendant 6 min, en l'augmentant de 5 oC par minute jusqu'à 110 oC, puis de 8 oC par minute jusqu'à 230 oC, enfin en la maintenant à 230 oC pendant 5 min et en maintenant la température de la chambre à injection à 150 oC et celle du détecteur à 260 oC.
<< Enregistrez successivement les chromatogrammes de la solution à examiner et de la solution témoin.
<< La teneur en 2-chloroéthanol en parties par millions peut être calculée à partir de l'expression :

AT x C

(AR x MT) - (AT x MR)

<< AT = surface du pic correspondant au 2-chloroéthanol dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;
<< AR = surface du pic correspondant au 2-chloroéthanol dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin ;
<< MT = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution à examiner ;
<< MR = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution témoin ; << C = teneur en 2-chloroéthanol en microgrammes pour 2,0 micro l de la solution de 2-chloroéthanol R.
<< L'hydroxyéthylcellulose ne contient pas plus de 10 ppm de 2-chloroéthanol.
<< Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC pendant 3 h sur 1,000 g d'hydroxyéthylcellulose, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 10,0 p. 100.
<< Cendres sulfuriques (2.4.14). Déterminé sur 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur à 4,0 p. 100.

1 version

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Version 1

<< Essai

<< Solution S. Dispersez dans 50 ml d'eau exempte de dioxyde de carbone R une quantité d'hydroxyéthylcellulose correspondant à 1,0 g de substance desséchée. Après 10 min, complétez à 100 ml avec de l'eau exempte de dioxyde de carbone R. Continuez à agiter jusqu'à dissolution complète.

<< Aspect de la solution. La solution S n'est pas plus fortement opalescente que la suspension témoin III (2.2.1) et n'est pas plus fortement colorée que la solution témoin J6 (Procédé II, 2.2.2).

<< Détermination du pH (2.2.3). Le pH de la solution S est de 5,5 à 8,5.

<< Viscosité apparente. Dispersez dans 50 g d'eau, en agitant, une quantité d'hydroxyéthylcellulose correspondant à 2,00 g de substance desséchée.

Complétez à 100,0 g avec de l'eau, puis agitez jusqu'à dissolution complète. A l'aide d'un viscosimètre à mobile tournant, déterminez la viscosité (2.2.10) à 25 oC, et à une vitesse de cisaillement de 100 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est inférieure ou égale à 100 mPa.s, de 10 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est comprise entre 100 mPa.s et 20 000 mPa.s et de 1 s-1 pour les substances dont la viscosité attendue est supérieure à 20 000 mPa.s. S'il est impossible d'obtenir exactement une vitesse de cisaillement de 1 s-1, 10 s-1 ou 100 s-1 respectivement, utilisez une vitesse légèrement supérieure et une vitesse légèrement inférieure, puis interpolez.

<< La viscosité apparente n'est pas inférieure à 75 p. 100 ni supérieure à 140 p. 100 de la valeur indiquée sur l'étiquette.

<< Chlorures (2.4.4). Prélevez l ml de solution S et complétez à 30 ml avec de l'eau. 15 ml de cette solution satisfont à l'essai limite des chlorures (1,0 p. 100).

<< Nitrates. A 2 ml de solution S, ajoutez 19 ml d'eau, 2 ml d'ammoniaque concentrée R, 0,5 ml d'une solution de sulfate de manganèse R à 10 g/l et 1 ml d'une solution de sulfanilamide R à 10 g/l. Ajoutez 0,l g de zinc R en grenailles et laissez reposer dans l'eau glacée pendant 30 min, en agitant de temps en temps. Filtrez sous pression sur un filtre de verre fritté (40).

Dans un tube à essai, introduisez 10 ml du filtrat et acidifiez avec 2,5 ml d'acide chlorhydrique R. Ajoutez 0,5 ml d'une solution de dichlorhydrate de naphtyléthylènediamine R à 10 g/l. Laissez reposer pendant 15 min. S'il se développe une coloration rouge-violet, elle n'est pas plus intense que celle d'un essai témoin préparé simultanément et dans les mêmes conditions avec un mélange de 1 ml de solution à 10 ppm de nitrate (NO3) R et de 19 ml d'eau (0,2 p. 100).

<< Métaux lourds (2.4.8). 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose satisfait à l'essai limite C des métaux lourds (20 ppm). Préparez le témoin avec 2 ml de solution à 10 ppm de plomb (Pb) R.

<< Glyoxal. Dans un tube à essai muni d'un bouchon rodé, introduisez 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose et ajoutez 10,0 ml d'éthanol R. Bouchez le tube et agitez mécaniquement pendant 30 min. Centrifugez. A 2,0 ml de liquide surnageant, ajoutez 5,0 ml de solution de chlorhydrate de méthylbenzothiazolonehydrazone R à 4 g/l dans une solution à 80 p. 100 V/V d'acide acétique glacial R dans de l'eau. Agitez pour homogénéiser. Après 2 h, la solution n'est pas plus fortement colorée qu'un témoin préparé simultanément et dans les mêmes conditions, en remplaçant les 2,0 ml de liquide surnageant par 2,0 ml de solution à 20 ppm de glyoxal (C2H2O2) R (200 ppm).

<< Oxyde d'éthylène. Opérez par chromatographie en phase gazeuse à espace de tête (2.2.28).

<< Solution à examiner. Dans un flacon de 5 ml, introduisez 1,00 g (MT) d'hydroxyéthylcellulose et 1 ml d'eau.

<< Solution témoin (a). Dans un flacon de 5 ml, introduisez 1,00 g (MR) d'hydroxyéthylcellulose, ajoutez 0,2 ml (équivalant à 225 mg) de solution d'oxyde d'éthylène R refroidie et 0,8 ml d'eau.

<< Solution témoin (b). Dans un flacon de 5 ml, ajoutez à 0,1 ml de solution d'oxyde d'éthylène R, 0,1 ml d'une solution fraîchement préparée d'acétaldéhyde R à 0,01 g/l.

<< Les flacons sont immédiatement obturés par une membrane en caoutchouc-butyle recouverte d'une couche d'aluminium ou de téflon et sertie avec une capsule d'aluminium. Mélangez pour obtenir une solution homogène.

<< Les conditions d'espace de tête statique suivantes peuvent être utilisées :

<< - température d'équilibre : 70 oC ;

<< - temps d'équilibrage : 45 min ;

<< - température de transfert : 75 oC ;

<< - gaz vecteur : hélium pour chromatographie R ou azote pour chromatographie R ;

<< - durée de pressurisation : 30 s ;

<< - volume injecté : 1 ml.

<< La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

<< - une colonne capillaire de verre ou de quartz, d'une longueur de 30 m et d'un diamètre intérieur de 0,32 mm, dont la paroi intérieure est recouverte d'une couche de polydiméthylsiloxane R d'une épaisseur de l,0 micro m ;

<< - comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ou de l'azote pour chromatographie R, présentant une vitesse linéaire d'environ 20 cm par seconde et un rapport de division de 1:20 ;

<< - un détecteur à ionisation de flamme,

<< en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 5 min, en l'augmentant ensuite de 30 oC par minute jusqu'à 230 oC, puis en la maintenant à 230 oC pendant 5 min et en maintenant la température de la chambre à injection à 150 oC et celle du détecteur à 250 oC.

<< Injectez 1,0 ml de la phase gazeuse de la solution témoin (b). Ajustez la sensibilité du détecteur de façon que la hauteur des 2 pics principaux dans le chromatogramme obtenu représente au moins 15 p. 100 de l'échelle totale de l'enregistreur. L'essai n'est valable que si la résolution entre les pics correspondant à l'acétaldéhyde et à l'oxyde d'éthylène n'est pas inférieure à 3,5.

<< Injectez séparément 1,0 ml des phases gazeuses de la solution à examiner et de la solution témoin (a).

<< S'il apparaît, dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, un pic correspondant à l'oxyde d'éthylène, la surface de celui-ci n'est pas supérieure à la moitié de la surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).

<< La teneur en oxyde d'éthylène en parties par millions peut également être calculée à partir de l'expression :

AT x MEO x C

CEO

où C

0,25 (AR x MT - AT x MR)

MEO x 10

<< AT = surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;

<< AR = surface du pic correspondant à l'oxyde d'éthylène dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) ;

<< MEO = masse d'oxyde d'éthylène absorbé (en grammes) utilisée pour préparer la solution d'oxyde d'éthylène R ;

<< MT = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution à examiner ;

<< MR = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution témoin (a) ;

<< C = acteur de correction à déterminer à partir de la formule ;

<< CEO = teneur en oxyde d'éthylène en mg/ml, déterminée par titrage.

<< L'hydroxyéthylcellulose ne contient pas plus de 1 ppm d'oxyde d'éthylène. << 2-Chloroéthanol. Opérez par chromatographie en phase gazeuse à espace de tête (2.2.28).

<< Solution à examiner. Dans un flacon de 20 ml adapté à l'espace de tête,

introduisez 50 mg d'hydroxyéthylcellulose (MT) et ajoutez 2 micro l de 2-propanol R.

<< Solution témoin. Dans un flacon de 20 ml adapté à l'espace de tête,

introduisez 50 mg d'hydroxyéthylcellulose (MR) et ajoutez 2 micro l de solution de 2-chloroéthanol R.

<< Les flacons sont immédiatement obturés par une membrane en caoutchouc-butyle recouverte d'une couche d'aluminium ou de téflon et sertie avec une capsule d'aluminium. Mélangez pour obtenir une solution homogène.

<< Les conditions d'espace de tête suivantes peuvent être utilisées :

<< - le flacon est balayé par de l'hélium au débit de 20 ml par minute ;

<< - les tubes sont chauffés à 110 oC pendant 40 min.

<< - la durée de l'injection est de 5 min.

<< - les gaz extraits sont transférés vers un piège constitué d'un tube de 13,6 cm de longueur, de 4 mm de diamètre interne rempli de copolymère éthylvinylbenzène-divinylbenzène silanisé (100 mesh) maintenu à 50 oC.

<< Portez ensuite le piège rapidement à 210 oC et par un rétrobalayage avec de l'hélium au débit de 5 ml par minute, entraînez le gaz vers la colonne analytique.

<< La chromatographie peut être réalisée en utilisant :

<< - une colonne capillaire de quartz d'une longueur de 30 m et d'un diamètre intérieur de 0,53 mm dont la paroi intérieure est recouverte d'une couche de macrogol 20 000 traité pour chromatographie R d'une épaisseur de 1,0 micro m ;

<< - comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R, à une vitesse linéaire de 60 cm par seconde ;

<< - un détecteur à ionisation de flamme,

<< en maintenant la température de la colonne à 60 oC pendant 6 min, en l'augmentant de 5 oC par minute jusqu'à 110 oC, puis de 8 oC par minute jusqu'à 230 oC, enfin en la maintenant à 230 oC pendant 5 min et en maintenant la température de la chambre à injection à 150 oC et celle du détecteur à 260 oC.

<< Enregistrez successivement les chromatogrammes de la solution à examiner et de la solution témoin.

<< La teneur en 2-chloroéthanol en parties par millions peut être calculée à partir de l'expression :

AT x C

(AR x MT) - (AT x MR)

<< AT = surface du pic correspondant au 2-chloroéthanol dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;

<< AR = surface du pic correspondant au 2-chloroéthanol dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin ;

<< MT = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution à examiner ;

<< MR = masse d'hydroxyéthylcellulose (en grammes) dans la solution témoin ; << C = teneur en 2-chloroéthanol en microgrammes pour 2,0 micro l de la solution de 2-chloroéthanol R.

<< L'hydroxyéthylcellulose ne contient pas plus de 10 ppm de 2-chloroéthanol.

<< Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC pendant 3 h sur 1,000 g d'hydroxyéthylcellulose, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 10,0 p. 100.

<< Cendres sulfuriques (2.4.14). Déterminé sur 1,0 g d'hydroxyéthylcellulose, le taux des cendres sulfuriques n'est pas supérieur à 4,0 p. 100.