JORF n°272 du 22 novembre 1996

Essai

Densité relative (2.2.5) : 0,895 à 0,908.
Indice de réfraction (2.2.6) : 1,467 à 1,473.
Angle de rotation optique (2.2.7) : - 5o à + 5o.
Indice d'acide (2.5.1). - L'indice d'acide n'est pas supérieur à 1,0.
Profil chromatographique. - Opérez par chromatographie en phase gazeuse (2.2.28).
Solution à examiner. Huile essentielle de romarin à examiner.
Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,20 g d'-pinène R, 0,10 g de camphène R, 0,20 g de -pinène R, 0,10 g de -myrcène R, 0,20 g de limonène R, 0,50 g de cinéole R, 0,10 g de r-cymène R, 0,50 g de camphre R et 0,30 g d'acétate de bornyle R.
Un chromatogramme type est disponible à l'Agence du médicament, unité Pharmacopée.
:
- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 25 m à 60 m et d'un diamètre intérieur voisin de 0,22 mm imprégnée de macrogol 20 000 R ;
- comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ;
- un détecteur à ionisation de flamme ;
- rapport de division : 1/100,
en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 10 min puis en l'augmentant de 2 oC par minute jusqu'à 200 oC et en la maintenant à 200 oC, en maintenant la température de la chambre à injection à 200 oC et celle du détecteur à 250 oC.
La résolution calculée à 60 oC entre le pic correspondant au limonène et le pic correspondant au cinéole est égale ou supérieure à 1,5.
Injectez environ 0,2 ml de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.
Injectez environ 0,2 ml de la solution à examiner. A l'aide des temps de rétention déterminés avec le chromatogramme obtenu avec la solution témoin,
localisez sur le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner les 9 composants de la solution témoin (ne tenez pas compte du pic correspondant à l'hexane). Déterminez pour chacun de ces composants à l'aide du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner le pourcentage de surface du pic considéré par rapport à la surface de l'ensemble des pics.
Ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes :
- -pinène : 18 à 26 p. 100 ;
- camphène : 8,0 à 12 p. 100 ;
- -pinène : 2,0 à 6,0 p. 100 ;
- -myrcène : 1,5 à 5,0 p. 100 ;
- limonène : 2,5 à 5,0 p. 100 ;
- cinéole : 16 à 25 p. 100 ;
- r-cymène : 1,0 à 2,2 p. 100 ;
- camphre : 13 à 21 p. 100 ;
- acétate de bornyle : 0,5 à 2,5 p. 100.


Historique des versions

Version 1

Essai

Densité relative (2.2.5) : 0,895 à 0,908.

Indice de réfraction (2.2.6) : 1,467 à 1,473.

Angle de rotation optique (2.2.7) : - 5o à + 5o.

Indice d'acide (2.5.1). - L'indice d'acide n'est pas supérieur à 1,0.

Profil chromatographique. - Opérez par chromatographie en phase gazeuse (2.2.28).

Solution à examiner. Huile essentielle de romarin à examiner.

Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,20 g d'-pinène R, 0,10 g de camphène R, 0,20 g de -pinène R, 0,10 g de -myrcène R, 0,20 g de limonène R, 0,50 g de cinéole R, 0,10 g de r-cymène R, 0,50 g de camphre R et 0,30 g d'acétate de bornyle R.

Un chromatogramme type est disponible à l'Agence du médicament, unité Pharmacopée.

:

- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 25 m à 60 m et d'un diamètre intérieur voisin de 0,22 mm imprégnée de macrogol 20 000 R ;

- comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ;

- un détecteur à ionisation de flamme ;

- rapport de division : 1/100,

en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 10 min puis en l'augmentant de 2 oC par minute jusqu'à 200 oC et en la maintenant à 200 oC, en maintenant la température de la chambre à injection à 200 oC et celle du détecteur à 250 oC.

La résolution calculée à 60 oC entre le pic correspondant au limonène et le pic correspondant au cinéole est égale ou supérieure à 1,5.

Injectez environ 0,2 ml de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.

Injectez environ 0,2 ml de la solution à examiner. A l'aide des temps de rétention déterminés avec le chromatogramme obtenu avec la solution témoin,

localisez sur le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner les 9 composants de la solution témoin (ne tenez pas compte du pic correspondant à l'hexane). Déterminez pour chacun de ces composants à l'aide du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner le pourcentage de surface du pic considéré par rapport à la surface de l'ensemble des pics.

Ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes :

- -pinène : 18 à 26 p. 100 ;

- camphène : 8,0 à 12 p. 100 ;

- -pinène : 2,0 à 6,0 p. 100 ;

- -myrcène : 1,5 à 5,0 p. 100 ;

- limonène : 2,5 à 5,0 p. 100 ;

- cinéole : 16 à 25 p. 100 ;

- r-cymène : 1,0 à 2,2 p. 100 ;

- camphre : 13 à 21 p. 100 ;

- acétate de bornyle : 0,5 à 2,5 p. 100.