JORF n°272 du 22 novembre 1996

Identification

A. - A 1 ml de teinture mère de Genista scoparia, ajoutez 1 ml d'eau. Il se produit un trouble.
B. - A 1 ml de teinture mère de Genista scoparia, ajoutez un copeau de magnésium R et 1 ml d'acide chlorhydrique R. Il se développe une coloration brun-rouge (flavonoïdes).
C. - Evaporez à sec 2 ml de teinture mère de Genista scoparia. Ajoutez au résidu 0,5 ml d'acide chlorhydrique dilué R 2 et 0,1 ml de la solution de tétraiodomercurate de potassium R. Il se forme un précipité (alcaloïdes).
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Genista scoparia à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'hypéroside R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 5 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,50 (scoparoside) semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également quatre bandes de fluorescence bleu-vert de Rf compris entre 0,05 et 0,45, une bande de fluorescence brun-rouge de Rf voisin de 0,60, une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,90 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence orange à un Rf voisin de 0,50. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence jaune-orange de Rf voisin de 0,50. Il présente également quatre bandes de fluorescence verte à un Rf voisin de 0,15, 0,30, 0,60 et 0,90.
E. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Genista scoparia à examiner.
Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg de sulfate de spartéine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (b). Dissolvez 10 mg de cytisine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de chaque solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes de diéthylamine R, de 20 volumes d'acétate d'éthyle R et de 70 volumes de toluène R. Séchez la plaque à l'étuve à 100-105 oC pendant 15 min. Après refroidissement, pulvérisez la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R 2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange, semblable quant à sa position et sa coloration à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). Il ne présente pas de bande correspondant à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).


Historique des versions

Version 1

Identification

A. - A 1 ml de teinture mère de Genista scoparia, ajoutez 1 ml d'eau. Il se produit un trouble.

B. - A 1 ml de teinture mère de Genista scoparia, ajoutez un copeau de magnésium R et 1 ml d'acide chlorhydrique R. Il se développe une coloration brun-rouge (flavonoïdes).

C. - Evaporez à sec 2 ml de teinture mère de Genista scoparia. Ajoutez au résidu 0,5 ml d'acide chlorhydrique dilué R 2 et 0,1 ml de la solution de tétraiodomercurate de potassium R. Il se forme un précipité (alcaloïdes).

D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.

Solution à examiner. Teinture mère de Genista scoparia à examiner.

Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'hypéroside R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.

Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 5 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,50 (scoparoside) semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également quatre bandes de fluorescence bleu-vert de Rf compris entre 0,05 et 0,45, une bande de fluorescence brun-rouge de Rf voisin de 0,60, une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,90 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R.

Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence orange à un Rf voisin de 0,50. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence jaune-orange de Rf voisin de 0,50. Il présente également quatre bandes de fluorescence verte à un Rf voisin de 0,15, 0,30, 0,60 et 0,90.

E. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.

Solution à examiner. Teinture mère de Genista scoparia à examiner.

Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg de sulfate de spartéine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.

Solution témoin (b). Dissolvez 10 mg de cytisine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.

Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de chaque solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes de diéthylamine R, de 20 volumes d'acétate d'éthyle R et de 70 volumes de toluène R. Séchez la plaque à l'étuve à 100-105 oC pendant 15 min. Après refroidissement, pulvérisez la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R 2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange, semblable quant à sa position et sa coloration à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). Il ne présente pas de bande correspondant à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).