Identification
A. - Evaporez 2 ml de la teinture mère d'Arundo donax. Reprenez le résidu par 0,5 ml d'acide chlorhydrique dilué R 2. Ajoutez 0,1 ml de la solution de tétraiodomercurate de potassium R. Il se forme un précipité blanc (alcaloïdes).
B. - A 1 ml de la teinture mère d'Arundo donax, ajoutez 1 ml de la solution cupri-tartrique R. Chauffez à ébullition. Il se forme un précipité orange (substances réductrices).
C. - A 1 ml de la teinture mère d'Arundo donax, ajoutez une goutte d'ammoniaque concentrée R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le mélange présente une fluorescence bleu-vert.
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Arundo donax à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg de gramine R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange fraîchement préparé de 20 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 35 volumes de 2-propanol R et de 45 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente 2 bandes de fluorescence bleutée à un Rf voisin de 0,10 et 0,30 et une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,95. Pulvérisez sur la plaque la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R 2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande orange de Rf voisin de 0,90. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange de Rf voisin de 0,65.
E. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Arundo donax à examiner.
Déposez sur la plaque, en bande, 20 ml de la solution à examiner. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange fraîchement préparé de 20 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 35 volumes de 2-propanol R et de 45 volumes d'acétate d'éthyle R. Pulvérisez la solution d'aldéhyde anisique R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande gris-brun de Rf voisin de 0,10, une ou deux bandes violet clair plus ou moins bien séparées de Rf voisin de 0,50 et une bande violette de Rf voisin de 0,65.
1 version