JORF n°301 du 28 décembre 1990

Essai

Densité relative (V.6.4): 0,978 à 0,990.
Indice de réfraction (V.6.5): 1,552 à 1,560.
Angle de rotation optique (V.6.6): - 2o à +5o.
Point de solidification (V.6.12): 15oC à 20oC.
Profil chromatographique. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3).
Solution à examiner. Huile essentielle d'anis à examiner.
Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,02 g de linalol R, 0,02 g d'estragole (1), 0,02 g d' a -terpinéol R, 0,01 g de cis-anéthole (1), 0,6 g de trans-anéthole (1) et 0,03 g d'aldéhyde anisique (1).
La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:
- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 30 mètres à 60 mètres et d'un diamètre intérieur voisin de 0,30 mm imprégnée de polyéthylèneglycol 20 000 R;
- hélium pour chromatographie R comme gaz vecteur;
- un détecteur à ionisation de flamme.
Maintenez la température de la colonne à 60oC pendant quatre minutes puis augmentez-la de 2oC par minute jusqu'à 210oC et maintenez-la à 210oC pendant quinze minutes. Maintenez la température de la chambre à injection à 180-200oC et celle du détecteur à 200-250oC.
Le nombre de plateaux théoriques est de 30 000 au minimum, calculé sur le pic de l'estragole à 120oC. La résolution, calculée à 130oC, entre le pic correspondant à l'estragole et le pic correspondant à l' a -terpinéol est de 1,30.
Injectez environ 0,2 m l de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.


Historique des versions

Version 1

Essai

Densité relative (V.6.4): 0,978 à 0,990.

Indice de réfraction (V.6.5): 1,552 à 1,560.

Angle de rotation optique (V.6.6): - 2o à +5o.

Point de solidification (V.6.12): 15oC à 20oC.

Profil chromatographique. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3).

Solution à examiner. Huile essentielle d'anis à examiner.

Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,02 g de linalol R, 0,02 g d'estragole (1), 0,02 g d' a -terpinéol R, 0,01 g de cis-anéthole (1), 0,6 g de trans-anéthole (1) et 0,03 g d'aldéhyde anisique (1).

La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:

- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 30 mètres à 60 mètres et d'un diamètre intérieur voisin de 0,30 mm imprégnée de polyéthylèneglycol 20 000 R;

- hélium pour chromatographie R comme gaz vecteur;

- un détecteur à ionisation de flamme.

Maintenez la température de la colonne à 60oC pendant quatre minutes puis augmentez-la de 2oC par minute jusqu'à 210oC et maintenez-la à 210oC pendant quinze minutes. Maintenez la température de la chambre à injection à 180-200oC et celle du détecteur à 200-250oC.

Le nombre de plateaux théoriques est de 30 000 au minimum, calculé sur le pic de l'estragole à 120oC. La résolution, calculée à 130oC, entre le pic correspondant à l'estragole et le pic correspondant à l' a -terpinéol est de 1,30.

Injectez environ 0,2 m l de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.